建安二年（197年）春，袁术用河内人张炯之符命，在寿春称帝，建号仲氏，置公卿，祠南北郊，任命九江太守为淮南尹，广置公卿朝臣，还在城南城北筑起皇帝祭祀天帝所用的祭坛。生活上他奢侈荒淫，挥霍无度。后宫妻妾有数百人，皆穿罗绮丽装，精美的食品应有尽有。袁术所纳的冯夫人因受宠爱而被其余妇人绞杀，袁术只认为她是不得志而死，下令将她厚葬。
袁术打算拜金尚为太尉、授予徐璆上公之位，金尚、徐璆皆不愿屈服，袁术也不敢强迫他们。后来，金尚谋划逃回朝廷，事败而被袁术杀害。
袁术称帝后，派韩胤为使者，将事情告诉吕布，并请求两家结亲，让吕布把女儿送到寿春嫁给自己的儿子。吕布最初答应，之后听陈珪劝谏，追回其女，并把韩胤送到许县，曹操将韩胤处死。
孙策也不满袁术僭号的行为，于是写信责备袁术，与他断绝关系，遣徐琨驱逐袁术所设的丹阳太守袁胤，并令孙辅屯历阳抵御袁术。吴景、孙贲也脱离袁术，投奔孙策。袁术暗中遣人联络丹阳宗帅祖郎等人，让他们煽动山越攻打孙策，后来祖郎被孙策生擒。
袁术怨恨吕布断绝婚事，害死韩胤，于是命大将张勋、桥蕤等人同韩暹、杨奉合兵，率步骑数万，分七路进攻吕布。吕布用陈珪所献离间计，说服韩暹、杨奉反叛，在下邳大破张勋，袁军崩溃而走，战死、溺死者不可胜数。
吕布又与韩暹、杨奉率军向寿春，水陆并进。到钟离时，吕布钞掠了大量物资，于是引军退还，并写信给袁术说：“足下仗着军势强盛，经常吹嘘自己手下有什么猛将武士，想着吞并我，只是每次都被压抑住了而已。我吕布虽然不算什么勇士，却能虎步于淮南，一时之间，足下逃窜到寿春里，不敢出头。那些猛将武士，现在在哪啊？足下喜欢说大话糊弄整个天下，但天下之人又岂会尽受糊弄？自古交兵就允许使者来往，离间计也不是我吕布独创的。你我相离不远，可以随时写信回复我。”吕布军渡完后，袁术亲自率领步骑五千陈于淮上，吕布的骑兵皆在岸北大笑而还。
袁术攻击吕布失利，转而侵略陈国，并派刺客刺杀陈王刘宠和陈国相骆俊，陈国因此破败。曹操亲自征讨袁术，袁术闻知，渡淮而走，留桥蕤、李丰、梁纲、乐就镇守蕲阳，最终桥蕤四将皆被曹操斩杀。袁术损兵折将，众叛亲离，自此一蹶不振。
这一年，爆发旱灾，袁术军中的士兵却处于饥寒交迫的状态。江淮一带民不聊生，许多地方断绝人烟，饥荒之中甚至出现人吃人的现象。当时袁术所设沛相舒邵（字仲应）劝袁术散粮救饥民，袁术听后大怒，将斩之。舒邵说：“我知道一定要死，所以这么做。我情愿以自己一人的性命，从灾难困苦中救出百姓。”袁术受感动，下马拉着他的手说：“仲应，您只想自己享有天下美名，而不愿意与我共同分享吗？”然而，此时袁术的衰败已经无法逆转。后来，其部曲陈兰、雷薄叛变，在掠夺粮草后，奔赴于灊山。
建安三年（198年），吕布被曹操围困于下邳，遣许汜、王楷求救于袁术。袁术问：“吕布之前拒绝结亲，不把女儿给我，就该当败在自己手里，何故再来和我联络呢？”许汜与王楷说道：“明上如今不救吕布，才会败在自己手里！两家互为唇齿，等吕布败亡，明上也将失败了。”袁术于是严兵为吕布作声援。
建安四年（199年），走投无路的袁术，前往灊山投奔他以前部曲雷薄、陈兰，却为雷薄等拒绝，于是又将帝号归于袁绍，写信给袁绍说：“天命离开汉室已经很久了，靠天下人扶持，政权出自私门。英雄豪杰争夺追逐，分割地盘。这同周朝末年的七国没有两样，只有强大的一方吞并他方。袁氏禀受天命应当统治天下，符命祥瑞粲然昭着。现在您拥有四个州，户口达百万人，论势力谁都不可能同您争强，论地位谁都不可能比您高。曹操虽然想扶助衰弱的朝廷，怎么能够将断掉的天命重新接上，将已经灭亡的朝廷重新振兴呢？我恭敬地将天命送给您，希望您使它振兴。”袁绍同意接纳袁术。
当时袁绍的长子袁谭担任青州刺史，他派人迎接袁术。于是袁术打算从下邳北上，前往青州。曹操派刘备、朱灵军截住去路，袁术不得过，只得退往寿春。六月，退军至江亭，距离寿春八十里。当时军中仅有麦屑三十斛，又是六月盛暑，袁术欲得蜜浆解渴，又无蜜。叹息良久，说道：“袁术怎么会到这个地步！”最后呕血斗余而死。
袁术女婿黄猗与从弟袁胤畏惧曹操，不敢居寿春，率其部曲奉袁术棺柩及妻小依附袁术的故吏庐江太守刘勋。袁术的长史杨弘与大将张勋则想率众投奔孙策，刘勋率兵截击，将他们全部俘虏。故东海相徐璆趁混乱之际，夺得传国玉玺，前往许都献给献帝。
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