小人物的医化三十年

王者近水

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五百四十一章 碘帕醇乙醇残留

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在有一定含水量的条件下,与氨基甘油反应,其它条件都没有什么变化,这个实验做起来比较简单,只一天时间,反应液就出来了,对比的结果与无水的相同。

“太奇怪了,几乎所有书本资料上都说,酰氯会与水反应水解,我们实做的结果却是没有影响。”张亭婷感叹地说道:“化学合成是一门建立在实验基础上的学科,一点也不假,我们还得多想多试才行。”张亭婷十分感慨地说道:“再补做几个小试,做出含水量的上限对反应的影响,我们就可以进行中试了。”

实验室湿料含水量为11%,含DMAC量4.6%,在小试投料时,得把这部分的重量减去,重新修正投料比,王近之检查了一下张亭婷的小试方案,看到这段文字描述,点了点头说:“能够举一反三,不错。”当场签字批准她进一步小试。

第二天下午下班前,三批小试反应液的结果出来了,水份加到30%反应结果依然没有什么改变。生产压滤绝不会出现这么湿的料,放大风险不大。得到这个结论后,王近之向吴总上报了小试总结与试生产方案。

看了报告后,吴总点头答应说:“准许你们先试一批,得到成品后再决定后面的生产是否需要更改。”

只是由氯仿改成水,其它条件基本不变,车间的设备与管道都不需要什么改造,即刻可以进行试生产,征得吴总同意,王近之急急找到王永一落实试生产事宜。

第一步料反应结束后,水替代氯仿释料压滤的结果出来了,水份含量只有8%,比小试的更低,投到下一步反应后,反应液也正常,粗品压滤的结果,高出氯仿4%。

王永一连忙吩咐由车间作东请客,说:“这么一改,不仅仅环境改善了,收率也提了上去,车间考核发财了。”

虽然说,因为酰氯在氯仿中的溶解度大,在水中溶解度小,收率提高是大概率的事,可成品还没出来呢,万一吹破牛可不是闹着玩的,王近之笑着推辞说:“等成品出来后,我们联合请吧。”

“这次我请,下次你再请。”王永一硬着把王近之与张亭婷拉到了他的车上说:“你别开车了,今晚一醉方休。”

早班,精制成品的湿料压滤出来了,不待烘干,王永一即急忙送样给赵定岳走液相,中午时分,液相指标显示,产品合格。剩下的只是水份与灰份等等指标,烘干只是个最简单的操作,断无不合格的可能,王近之拿着报告单向吴总报喜说:“碘佛醇水解物割除氯仿的首批试生产已达标,下一批次怎么做请给个指示。”

吴总示意王近之在大沙发上坐下,说:“不错,沈博士刚才手机给我,说碘帕醇乙醇残留不合格的问题也解决了,他与张准锦两人已在过来的路上。”

他们俩人到了,张准锦汇报了乙醇残留指标克服的全过程:“我们把样品寄到浙大后,分析的结果是乙醇与碘帕醇以半乙醇合物结晶在一起,类似于结晶水,结合力比较强,所以,无法烘干到合格。

发现这个问题后,课题组对结晶温度及乙醇与水的混合比例条件进行了调整后重结晶,找到了最佳配比,烘干后,现在乙醇的残留量可从原来的500ppm,降到了现在的100ppm以下。

小试已经完成,正准备进行产业化试生产,怕万一有意外,所以请吴总审核。”

吴总转向王近之问道:“你看还有什么被忽略的因素吗?没有的话我立即签字,明天投料。”

“有没有做过搅拌速度方面的小试?配比与温控肯定没问题,转速与晶体颗粒有很大的关联。”王近之补充提问道。

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